原子吸收火焰法检测果汁中微量元素-PE PinAAcle 900光谱仪

介绍
​        因为果汁是一种美味、方便的相对 于碳酸饮料而言更加健康环保的 饮料而深受消费者青睐。水果的营 养价值*，而作为100%纯 果汁饮料，水果的营养预期会终 转移到果汁饮料里。对于消费者而 快速进样系统原子 吸收火焰法检测果汁 中微量元素 言，终从众多饮料里选择某一款往往是因为其*的特性，所以，饮料需要详 细标示其产品。为了吸引消费者，并解决市场需求，许多果汁产品也可强化微量营 养素，以提高或增加微量元素含量。
​        为了保证食品质量和安全，随着食品监管要求的原来越严格，饮料制作商和生产 企业要对其饮料里的微量元素和其他营养含量进行量化。质量控制过程中，例行 检验要求对使用原材料和终产品进行检测。对准确和数据的统计和分析， 有助于提高产品产量和提升产品品质。
​        尽管ICP-OES在多元素同时分析领域颇受青睐，但火焰原子吸收（AA）以节约成本，简单快速的特性对分析者同样很 强的吸引力。然而，通过火焰AAS在多元素分析时要求对每 一个元素进行单独的测定，那么它就影响了火焰分析的速 度。为了很好的解决这个问题，一种快速、高样品通量的自 动化进样系统就应运而生。虽然样品仍然需要多次分析， 而每个样品的分析时间相对于手动分析则显著缩短；自动 进样系统不仅解放了我们的双手，更让分析的系统精度和 稳定性得到明显提高。这里我们将采用火焰原子吸收借助 快速自动进样系统提高样品通量来进行不同类型果汁饮料 里的多元素分析。
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​实验
​样品及样品准备
​        面对纷杂浩大的果汁及果汁添加饮品市场，为了确保采集 样品具有代表性，我们选择日常经常使用的果汁饮料和超 市购买一部分果汁。只选择100%果汁饮料（按照产品标 示）作为研究对象，尽管这样，仍然意味着很多果汁是经过 精加工而成的。样品分析了代表两种不同品牌的苹果汁和 橘子汁、两种不同品种的葡萄汁、石榴汁、蔬菜和水果混合 汁等。分析微量元素为产品标签标明元素。 为了避免复杂的样品处理带入的影响，只向样品里加入少 量硝酸保持其酸性2%即可，样品进行分装几组分别测定我 们要分析的元素含量。
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​仪器条件
​        所有分析工作都是借助于FAST Flame 2组件在PinAAcle™ 900T上用火焰模式测试完成，分析目标元素及分析仪器条 件见表一所示。采用高灵敏度雾化器标准雾室，10cm×0.5 全钛燃烧头。标准曲线采用FAST Flame 2组件自动在线稀 释功能在线配制，稀释液为2%硝酸/去离子水。为了有效抑 制电离效应，在分析钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）三元素时， 需要在工作曲线溶液、制备样品里加入氧化镧（La2O3 ）控 制其质量含量为0.5%（质量含量）。
​        FAST Flame 2组件是由快速进样系统、蠕动泵和具有快 速提取、短信号稳定时间、超低记忆效应的切换阀组成。 该组件会借助真空迅速提取样品然后在进样臂移动到另 外一个样品的过程中将样品阀切换并注入分析仪器，这样 合理的完成测试工序的搭接。该方案有效消除了时间延迟 和长时间冲洗及等待时间，所以该程序分析完一个样品只 需要15秒。在雾化器、火焰条件稳定情况下，样品的分析结 果还会受样品的粘度变化、溶解固体含量、进样管长度影 响，而FAST Flame 2组件机械泵进样有效避免了该不利影 响，从而提高了长时间进样稳定性。该组件在线自动稀释 功能，使分析者只需配置一个母液就可以让系统自行配置 一条我们设计好的工作曲线。同时，该进样系统对全浓度 范围设置质控，一旦质控超出线性范围，系统会自动调整 稀释因子将质控点控制到标准曲线范围内，从而实现准确 质量控制。
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​结果和讨论
​        标准曲线是采用FAST Flame 2组件的在线自动稀释功 能，配制一个母液后设备自行在线配制，校准曲线的结 果如表二所示。出色的回收率和相关系数体现了在线稀 释样品和标准溶液在线稀释的能力，独立的校准验证确 保了工作曲线的有效性和确保测试结果准确性。 果汁样品的分析结果如图一所示。果汁测试除了少数个 别元素结果都接近，并与标签标识结果基本一致，Ca含 量偏离大的为橙汁B，标签标示为“强化钙”，其含量高 出其他产品一个数量级。K和Mg含量在所有样品里含量 接近，Na含量在各种不同的蔬菜果汁饮料里比其他类型 饮料要稍微高一些；同时值得注意的是，葡萄汁和蔬菜 果汁饮料里Mn含量也明显高于其他产品，各种元素的分 布突显出不同营养的平衡及元素从原材料到终产品的 迁移。而如何有效检测和检测对于保证产品质量和准确 的标示有非常重要的意义。
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​        由于元素含量在样品里分布范围宽，那么就需要对不同的 样品采用合适的稀释因子。表三显示了自动稀释系统在线 稀释所采用的稀释因子。
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​        为了评估可能的基体干扰对不同类型果汁饮料测试影响， 所有样品都加入相同量如表四的元素含量，结果的回收率 如图二所示。所有样品的元素回收率都在10%之内，所以 不需要每一个样品单独进行基体匹配。但是，有2个样品 里K回收率超过110%（协和葡萄和橘子B），其结果含量( 分别为91.9,95.1毫克/公斤)水平明显低于实际（约含量的 1/10）样品里的含量。在所有情况下，样品浓度在分析前已 经设好，因此，并非理想状态；尽管如此，测试结果回收率 都很出色。因为橘子B的钙含量太高，所以该样品的回收 率没有给出。其他所有样品及元素通过简单样品前处理 和快速采样准确分析取得良好的回收率。
        FAST Flame 2组件的使用，使标准曲线的配置劳动力强度 明显降低，由原来每个元素需配置6个单独工作浓度（一 个校准空白五个浓度梯度）变成只需配置一定浓度的母液 即可。样品里K, Mg, Mn, Na, 和 Ca浓度的测定很容易出现超出标准曲线范围的情况，FAST Flame 2组件的在 线稀释功能可以实时有效稀释样品，使分析分析结果 控制在标准曲线范围内，提高分析准确性，该组件的在 线实时稀释和覆盖较大浓度范围样品的能力，有效节 省了样品前处理和分析过程时间。 
​        相比较于普通的自动进样系统，FAST Flame 2组件对 每个样品的分析时间大大缩短，样品的进样通量比普 通自动进样系统的提高四倍。不仅在自动样品分析、 样品稀释、自动配置标准曲线方面表现出的优 势，还使每个样品流转时间减少了45秒。相对于全人 工测试，FAST Flame 2组件进样系统表现出更加明 显的优势。 
​        这些结果验证表明，借助FAST Flame 2组件快速自动 进样系统和PinAAcle火焰原子吸收法分析果汁里的多 元素含量是切实可行的。
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​结论
​        这项研究工作表明PinAAcle 900光谱仪能可靠、有效 的分析各种各样的果汁样品里的铜、铁、镁、锰、锌、钾、 钠和钙较宽浓度范围的含量。而使用FAST Flame 2组 件进行自动稀释、标准校准，增加了样品通量和提高了 实验室的生产力，同时减少了人为误差(结论同样适用于 PinAAcle 500 光谱仪)；同样的实验也可以在较少样品 量少不采用FAST Flame 2组件或自动稀释装置情况下 进行。
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​来源：珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司