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水质4种硝基酚类化合物的测定

更新时间:2023-07-18      点击次数:1132

摘要:本文建立了4种硝基酚类化合物的LC-MSMS测定方法。参考HJ1049-2019中色谱条件并进行优化,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离,岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明,4种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好。此方法可为4种硝基酚类化合物的测定提供参考。
关键词:水质 硝基酚类 Shim-pack Scepter C18-120 LC-MSMS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统;
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9μm,2.1×100mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 混合标准使用液的制备

移取适量的硝基酚类化合物混合标准品溶液,用甲醇稀释至5mg/L,作为混合标准中间液;移取适量的硝基酚类化合物混合标准中间溶液,用水稀释至2.0μg/L,作为混合标准使用液。

1.3 分析条件

UHPLC条件
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090)
流速:0.2 mL/min
进样量:10 μL(Co-injection,20μL水)
柱温:30 ℃
流动相:A:甲酸铵-甲酸缓冲液(准确称取0.315g甲酸铵溶于适量水中,溶解后转移至500 mL容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀,再加约70μL的甲酸调节其pH至4);B:甲醇
梯度程序如下:
SHIMSEN Styra HLB

质谱条件
离子化模式:ESI,正负离子同时扫描
碰撞气:氩气
雾化气:氮气 3L/min
接口温度:300℃
加热模块温度:400℃
扫描模式:多反应监测(MRM)
加热气:干燥空气 10L/min
干燥气:氮气 10L/min
DL温度:250℃
各化合物MRM参数见下表

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准使用液的MRM色谱图如下:
混合标准使用液

重现性

3. 结论

本文建立了4种硝基酚类化合物的测定方法。参考HJ 1049-2019的色谱条件并进行优化,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离,岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明,4种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好。此方法可为4种硝基酚类化合物的测定提供参考。


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