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特色方案|土壤中12种除草剂残留量的测定

更新时间:2023-08-17      点击次数:771

有机合成除草剂主要包括三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类,磺酰脲类,苯氧羧酸类等。除草剂在人类的农业生产活动中发挥作业,但大量、长期使用会使其在土壤中残留,并通过土壤、水和空气等介质迁移扩散,对生态系统和人类健康构成潜在威胁。土壤环境,直接关系到农产品质量安全和人民群众身体健康,土壤污染防治已纳入我国重大环境保护和民生工程。本方法适用于土壤中12种除草剂残留量的测定中的前处理步骤。

1、提取

称取10g试样(精确至0.01g),于100mL塑料离心管中,加入10mL水和10mL乙腈,于多管漩涡装置中振荡10min;向离心管中加入5g NaCl,于多管漩涡装置中振荡2min;于3000r/min离心5min,取上清,待净化。


2、净化

SHIMSEN Styra HLB,

150mg / 6mL

(货号:380-00855-11)

(1)活化:依次向小柱中加入3mL甲醇、3mL水,弃去流出液;

(2)上样:向小柱中加入3mL待净化液,收集全部流出液;

(3)过滤:取1mL流出液,经0.22μm滤膜(货号:380-00341)过滤后,待检测。      




附:参考方法


一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱:Shim-pack Velox C18,2.7 μm,100 × 2.1 mm(货号:227-32009-03)

流  速:0.3 mL/min

进样量:1 μL

柱  温:40 ℃

进样器温度:15 ℃

流动相:A:0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵),B:甲醇

梯度洗脱,洗脱程序如下表

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2、质谱条件

离子化模式:ESI,正负离子同时扫描

扫描模式:多反应监测 (MRM)

DL管温度:180℃

接口电压:±1 kV

加热模块温度:400℃

接口温度:300℃

雾化气:氮气 3.0 L/min

干燥气:氮气 10.0 L/min

加热气:空气 10.0 L/min

碰撞气:氩气 (230 kPa)

聚焦电压:±2 kV

MRM参数如下表

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二、实验结果

土壤中12种除草剂的添加回收结果

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