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特色方案|食品中唾液酸的测定

更新时间:2024-01-29      点击次数:810

本文建立了食品中唾液酸测定的HPLC测定方法。参考GB 3161.4-2023中一法色谱条件,采用色谱柱ShimNex WP SAX、ShimNex HE SAX分析干燕碎样品中的唾液酸,结果显示,唾液酸峰型对称,无相邻杂质干扰,重现性良好,满足检测要求。此方法可为食品中唾液酸的测定提供参考。

1.1 实验仪器及耗材

ShimadzuLC-20AD高效液相色谱仪;

色谱柱:ShimNex WP SAX(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01237-07)

ShimNex HE SAX(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01245-37)

纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+取水器)SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);


1.2 唾液酸标准工作液的制备

吸取唾液酸标准储备液(1000mg/L)1.0mL于100mL容量瓶中,加入0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀,即得。唾液酸浓度为10mg/mL。


1.3 试样溶液的制备

称取0.1 g(精确至0.0001 g)样品于25mL具塞比色管中,加人10 mL0.05mol/L盐酸浴液,盖上玻璃塞,涡旋混匀,置于80℃水浴中水解40 min,在水浴过程中每5 min振荡一次,取出离心管,冷却至室温。将水解液转移至100 mL容量瓶,用适量水洗涤离心管两次并转移至容量瓶中,用0.1%磷酸溶液-乙睛(4+6)定容至刻度,混匀。移取2 mL于离心管中,15000 r/min离心3 min,取上清液过0.22μm微孔滤膜后,待测。

1.4 分析条件

1.4.1色谱柱:ShimNex WP SAX(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01237-07)

流速:1mL/min

进样量:10μL

柱温:30℃

检测器:205nm

流动相:A:0.1%磷酸溶液B:乙腈

A:B=40:60


1.4.2色谱柱:ShimNex HE SAX(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01245-37)

流速:1mL/min

进样量:10μL

柱温:30℃

检测器:205nm

流动相:A:0.1%磷酸溶液B:乙腈

A:B=80:20


实验部分

2.1 按照上述色谱条件(1.4.1)进行采集,色谱图如下:

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2.2 按照上述色谱条件(1.4.2)进行采集,色谱图如下:

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实验结果




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