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十问十答|气相色谱柱的选型入门

更新时间:2024-04-07      点击次数:781



气相色谱柱的选型入门

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Question

1. 气相色谱柱一般

如何分类?



按照固定相涂渍的是固定液还是固体颗粒分为WCOT柱和PLOT柱:

WCOT柱(涂渍固定液,用于常规项目分析,如SH-5、SH-Wax)

PLOT柱(涂渍固体颗粒,用于轻烃和气体分析,如SH-Msieve 5、SH-Q-BOND)


按照柱管材质可分为石英柱金属柱。石英柱通常为7英寸柱架;而金属柱没有柱架,可做成更小尺寸,适用于非标准规格仪器,且金属柱耐温上限更高,常用于高沸点化合物分析。




Question

2. 如何去选择

气相色谱柱呢?



一般我们根据目标物的极性差异或者沸点差异选择气相柱产品。

 - 如果目标物极性差异不明显,沸点差异明显,可选择非极性-1或弱极性-5柱;

 - 如果目标物沸点差异不明显,极性差异明显,可以选择极性Wax柱;

 - 如果目标物极性沸点都有差异,各种类型的柱子都可以尝试。





Question

3. 如何判断目标物的

极性差异?



气相色谱同样遵循“相似相溶"原理,水的极性最大,根据物质水溶性可以判断相对极性大小,比如不溶于水可认为是非极性,难溶于水可认为是弱极性,微溶于水/可溶于水可认为是中等极性,易溶于水或与水任意比互溶可认为是强极性。





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Question

4. 气相色谱柱的

分离特性有哪些?



气相柱的分离特性与固定相的选择相关。

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Question

5. 挥发性胺类的分析难点有哪些?

如何有效改善这些问题?


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Question

6. 轻烃和无机气体检测

应该如何选择柱子?



对于轻烃和气体检测,选择PLOT柱会更为适合。

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Question

7. 对于气相色谱,

检测器如何选择?


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Question

8. 含水样品的分析难点

以及解决方式?



水在FID上无响应(如果需要测水含量需要使用TCD检测器),且水的膨胀体积很大,如果目标组分的水溶性好,容易出现目标物响应弱或峰形不好的情况(如醇胺类、醇类);对于交联键合的色谱柱,一般都是可以进水样的,如SH-1,SH-1701,SH-Wax,但样品含水量不宜过高,需减少进样量(如0.3 - 0.5 μL)和增大分流比,以提高目标物的响应和降低对色谱柱损伤。


含水样品分析-色谱柱选择方面:

(1)优先选择极性柱(聚乙二醇),内径优先选择0.32mm;

(2)极性柱SH-PolarWax比SH-Wax更能耐受进含水样品;

(3) PLOT柱SH-Q-BOND(二乙烯基苯-苯乙烯聚合物)可耐受高比例水样,可对水含量进行准确分析,同时水的峰形会更好。




Question

9. 常见的在FID上响应弱或无响应的物质有哪些,如何提升响应?



在FID上响应弱的有甲酸、乙酸等短链脂肪酸长链脂肪酸以及甲醛等。


(1)短链脂肪酸如甲酸、乙酸,碳氢在分子量中占比小,FID上响应较弱,同时直接进样会损伤气相柱寿命,可考虑甲酯化后再使用酸类专用柱SH-PolarD进行分析,或不衍生直接HPLC分析(Shim-pack Scepter C18);


(2)长链脂肪酸,如硬脂酸(十八烷酸),直接分析响应弱且出峰晚(分子量大,沸点高),根据AOAC的方法可以考虑衍生成脂肪酸甲酯(FAMEs)再使用脂肪酸专用柱进行检测,脂肪酸专用柱可考虑SH-2560(100%双氰丙基聚硅氧烷)、SH-2330(90%双氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷)和SH-FAMEWAX(聚乙二醇)。 


(3)甲醛,可用2,二硝ji苯肼(2,4-DNPH)衍生化处理,气相可使用SH-5进行检测,液相可使用Shim-pack Velox C18进行检测。




Question

10. 对于制药行业残留溶剂和碱性物质检测,可优先考虑哪些色谱柱?


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