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分流比多少合适?分流平板要不要维护?

更新时间:2024-08-29      点击次数:942

平时我们的方法大部分是分流的方法,分流比基本在10:1~50:1,这也是常用的分流比范围。

当然,也有少量方法,会出现大分流比50:1以上,或者很小的分流比5:1,甚至更小,这样会有什么影响呢?



01.大分流比的影响



对于大分流比的影响,会有一个名词叫分流歧视效应,什么意思呢?

我们可以借助另一个词尝试分析:不患寡而患不均。简单翻译一下就是,雨露没有均沾

比如样品里面有20个化合物,每个化合物的沸点都不一样,有些化合物沸点很高,在280+,有些在100。化合物在进样口很可能是汽化不均,导致进入色谱柱的样品:

沸点低的,汽化完,按设定的分流比进行分流;

沸点高的,没那么老实,躺平的、赖着不走的,就不按分流比走···




不分流进样示意

我们来看测试

主要测试条件:

样品为烷烃C13(沸点234℃)、C14(沸点253.5℃)、C15(沸点270°C),分流比100:1

结果如下:

图片

结果来源:CDS2稳定性报告


尽管RSD值不是太大,但这是简单的标样,化合物的沸点相差不大。

可见,在化合物沸点差异更大、分流比更大的情况下,RSD将会更大



02.分流比很小的影响


再来看看分流比很小的情况。

会出现什么问题呢?

症状:①仪器可能滴滴滴报警,压力关闭;②分流管路残留;③色谱峰展宽。

病因:分流比太小,进样口总流量和压力都很小,对密封要求高,否则维持不住,导致报警;

峰展宽

如果是新旧顶空方法,从7694转移到7697出现的峰展宽甚至平头峰,很可能因为分流比太小导致,需要增大分流比;


如果是液体进样,可以借用不分流模式下的溶剂效应→降低初始柱温来改善峰形


分流比太小,衬管内气体流量太小,化合物扩散严重,从而峰展宽。



03.分流平板如何维护



分流平板怎么维护?

分流平板位于衬管下方,色谱柱密封垫与分流平板凸起接触。

要分流出去的样品,很可能在分流平板上吸附,比如做土壤中的石油烃的分流平板

因此,做高沸点、脏基质的样品容易污染分流平板、分流出口捕集阱;

症状:进样口压力高/不稳,出鬼峰;

处理:分流平板的污染,可以刷刷、超声试试,实在不行就换新。


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