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卡尔费休测定小技巧——取样

更新时间:2024-09-11      点击次数:382


在卡尔费休水分测试中,为了保障结果准确,有2个问题需要优先考虑:

1、不同类型的样品如何取样?

2、取样量多少合适?

本期小编给您具体介绍取样相关的小技巧。


一、不同类型的样品如何取样?




无论哪种类型的样品,取样尽可能快,确保样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变。

1

液体样品

对于液体样品,可采用一次性注射器搭配长针头进行取样和测试,进样时避免样品残留到杯壁,造成误差。

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注意:

1)   长针头可重复多次使用,使用前需至少用1mL样品润洗;

2)   样品需一次性吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中测定;

3)   对于易挥发性样品,注射器针尖加橡胶垫密封;

4)   在以质量计量的实验中,进样时注射器针头建议不要没入液面以下,进样后注射器应略回抽,避免悬挂在针头的液滴残留在垫片上,导致称量和进样误差。 

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2

固体样品

对于固体样品,可使用瑞士万通配置的称量船(6.2412.000)进样。

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3

粘性样品

1)   对于黏性样品,可采用弃去针头的一次性注射器进行取样和测试。

2)   对于难以吸入注射器的样品,可将活塞抽出,从注射器末端加入样品,并利用活塞将样品集中,方便进样。

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3)   或者使用瑞士万通刮样匙进样。

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二、取样量多少合适?




卡尔费休测试水分时,需要选择合适的取样量,样品应具有代表性,水分分布越不均匀,取样量应该越大。

1

容量法

1)   对于容量法卡尔费休滴定来说,取样量应控制在消耗滴定剂的量在定量管体积的10%-90%之间。

2)   若因不可控因素导致滴定剂消耗不足10%的,建议更换滴定度的卡氏试剂

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10mL滴定管为例,在滴定剂的标定实验中,使用不同滴定度滴定剂时,不同标准品的取样量范围也不同。 

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2

库仑法

对于库仑法卡尔费休滴定来说,可根据样品含量,参考下表中的称样量。

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特别注意:

电池电解液由于成分特殊,样品量太大会影响卡氏反应,建议取样量不超过1g。

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