岛津原子吸收分光光度计作为一款高精密的分析仪器,在元素定量分析领域发挥着至关重要的作用。为确保其始终保持良好的性能状态,提供准确可靠的分析数据,对其进行科学合理的维护保养十分必要。
(一)日常维护
仪器表面清洁:每日使用干净的软布擦拭仪器外壳,清除表面的灰尘、污渍等,保持仪器外观整洁。这不仅能提升仪器的整体形象,还可防止灰尘等进入仪器内部,影响内部部件的正常运行。
光源维护
空心阴极灯:在更换或安装空心阴极灯时,务必先将灯熄灭。灯架在联机状态下处于卡住状态,切不可强行转动。若需转动灯架,可通过点击编辑参数里的“灯位设定”按钮,在弹出的“灯位设定”对话框后方可操作。元素灯使用前应预热1015分钟,以确保光辐射强度稳定。对于长期不使用的元素灯,应每月定期点亮1小时,维持其性能。
D2灯:检查D2灯是否正常点亮,若未点亮或使用寿命已过,需及时更换。
气体系统检查
气体纯度:确保使用的燃气(如乙炔)和助燃气(如空气、笑气等)纯度符合仪器要求。不纯的气体可能导致火焰不稳定、背景干扰增加等问题,影响分析结果的准确性。
气体压力与流量:定期查看气体压力表,确保燃气和助燃气的压力在规定范围内。
气路连接与密封性:检查气体管路各连接部位是否牢固,有无松动、脱落现象。使用肥皂水涂抹在连接部位,观察是否有气泡产生,以此检测气路是否存在泄漏。若发现泄漏,应立即关闭气源,对泄漏处进行修复或更换相关部件。
雾化器维护
定期清洗:定期对雾化器进行清洗,防止样品残留物在雾化器内积聚,导致雾化器堵塞或雾化效果变差。可使用配备的清洁丝插入毛细管中,清理管中样品残留物,使毛细管通畅。同时,检查雾化器撞击球与进样毛细管之间的相对位置是否正确(一般在5mm左右),撞击球中心是否对称(通常稍低于轴线1mm左右)。若位置发生偏移,可通过调整使雾化器喷雾稳定,雾滴微小均匀,达到最佳雾化效率。
吸液管路检查:查看进样毛细管是否堵塞,聚乙烯管是否弯曲。若毛细管堵塞,会影响吸液效果,导致喷雾质量下降;聚乙烯管弯曲则可能阻碍液体顺畅流动。
(二)定期维护
光学系统清洁
外光路清洁:定期清洁仪器的外光路部分,包括透镜、反射镜等光学元件。使用干净的脱脂棉蘸取适量的无水乙醇或专用的光学清洁剂,轻轻擦拭光学元件表面,去除灰尘、油污等污染物。注意擦拭时动作要轻柔,避免刮伤光学元件表面。
单色器维护:单色器是仪器的核心光学部件之一,对其维护需格外小心。定期检查单色器内部是否有灰尘积聚,若有,可使用干净的压缩空气轻轻吹扫。但需注意,压缩空气压力不宜过高,以免损坏内部精密部件。同时,要确保单色器的波长准确性,可通过定期校准进行验证和调整。
石英窗板清洁:对于石墨炉部分的石英窗板,每天测量时,每周进行一次清洁;若隔段时间测量,则在测量前进行清洁。清洁时,先按弹出按钮解除锁定,取出石墨管,然后将窗板护套从冷却块拔出(边旋转边往外拉),拆下护套的O型圈(红色胶圈),拔掉经接头连接到窗板护套的内部气管,用尖嘴镊取下固定窗板的O型圈和窗板。将窗板护套和窗板浸没在蒸馏水或酒精中,清除污垢后,用洁净的纸巾等擦去水滴。再用棉签蘸取酒精擦去附着在护套内外和O型圈上无法浸泡清除的污垢,同时检查O型圈是否有裂纹,如有则及时更换。最后将窗板镶在窗板护套上,用O型圈固定,将取下的管内气管连接到窗板护套的接头上,把窗板护套安装到冷却块上,恢复原样。
原子化系统维护
火焰原子化器
燃烧器清洁:定期检查燃烧器的高度和前后位置是否正确,元素灯的光束应通过自由电子浓度最大的火焰区。一般燃烧器高度为510mm,通常设为7mm;燃烧器前后位置一般情况下为170至170脉冲,通常设为零。检查燃烧器头的缝隙是否被碳化物附着并有锈斑,若有,可使用柔软的刷子轻轻清理。若火焰颜色变黄、呈锯齿形状,说明燃烧器可能存在问题,需及时处理。同时,要确保燃烧器头缝隙宽度保持在1mm左右。
雾化室清理:定期清理雾化室,防止样品残留积累。可使用适量的稀酸溶液冲洗雾化室,然后用去离子水冲洗干净,确保雾化室内无残留杂质。
石墨炉原子化器
石墨锥、石墨帽清洁及更换:日常检验和定时检验时,需关注石墨锥、石墨帽的清洁情况。按弹出按钮解除锁定,取下石墨管,从冷却块拔出窗板护套,用洁净纸巾等擦拭干净附在石墨帽侧面样品注入口和发光检测孔(内径2mm)内壁的碳,同样清洁石墨锥的内壁。若按上述方法清洁后测量数据重现性依然没有改善,可取下石墨帽和石墨锥,用蘸有酒精的棉棒着重擦拭内壁,然后在容量超过500ml的容器内倒满纯化水,将石墨帽和石墨锥放入浸泡一整天。取出后置于干燥的纸巾上使其充分干燥,放置室内时,干燥时间为一夜;如使用烘箱,则120℃干燥4小时。当清洁后仍不能改善测量数据的重现性不良或空白值没有下降时,需更换石墨帽和石墨锥。更换时,如镶套过紧难以取下,可使用配套的电极装卸工具。安装新的石墨帽和石墨锥时,要注意对齐衬套的销和石墨帽、石墨锥的孔,确保安装正确。石墨锥、石墨帽使用寿命正常为2年,应根据实验室使用情况定期检查是否损耗严重,若发现与石墨管接触的地方已不平整,必须及时更换。同时,检查石墨锥、石墨帽与冷却块接触的地方是否有腐蚀发生,如有,可用1000目砂纸打磨干净,但应避免此操作频繁发生。
石墨管更换:当石墨管外观出现注入口附近厚度变薄,数据的重现性变差等情况时,需考虑更换石墨管。更换时,按下弹出按钮解除锁定,将右侧冷却块移到外侧,取下旧石墨管。将新石墨管插入石墨帽,确定石墨管的位置,对齐石墨帽上的孔与石墨管上的孔(样品注入口),然后将右侧冷却块滑向内侧,恢复原来的状态,按固定旋钮将其锁定,注意两个孔不要错位。使用不同类型的石墨管(如高密度石墨管、热解涂覆石墨管、平台型石墨管)时,更换后的操作步骤略有不同,需按照仪器操作手册的要求进行相应处理。
温度传感器清洁:每天测量时,每周对温度传感器进行清洁;隔段时间测量,则在测量前进行清洁。清洁时,松开传感器的固定螺丝,将光电管从传感器向后方拔出,用洁净的纸巾等擦拭感光元件的过滤器,将传感器感光元件相吻合的孔的内壁用洁净的纸巾擦拭,然后将感光元件照原样安装到传感器中,用固定螺丝固定。
冷却系统检查:检查冷却循环水是否洁净,使用温度应在1525℃之间。若冷却循环水不洁净,可能导致冷却效果下降,影响石墨炉的正常工作,甚至损坏仪器。定期更换冷却循环水,同时检查冷却水管路是否有泄漏现象,如有泄漏,及时修复或更换管路。
检测系统维护
检测器检查:定期检查检测器的工作状态,查看其响应是否正常。可通过测量已知浓度的标准溶液,观察检测器的信号输出是否与理论值相符。若信号输出异常,可能是检测器故障,需进一步排查原因,如是否存在光路遮挡、检测器老化等问题。
放大器维护:检查放大器的增益、噪声等参数是否正常。定期对放大器进行校准,确保其对检测信号的放大作用准确可靠。若放大器出现故障,可能导致信号失真,影响分析结果的准确性。
其他部件维护
进样系统:对于自动进样器,检查进样针是否弯曲、堵塞,进样针的位置是否准确。定期清洗进样针,防止样品残留堵塞进样针。同时,检查进样泵的工作状态,确保其能准确控制进样量。
排废液系统:检查排废液管路是否通畅,有无堵塞现象。定期清理排废液容器,防止废液积聚过多溢出。若排废液不畅,可能导致雾化室内液体积聚,影响雾化效果和仪器正常运行。
电气系统:检查仪器的电源线连接是否牢固,接地是否良好。定期对仪器的电气部件进行除尘处理,防止灰尘积聚导致电气故障。同时,检查仪器内部的电路板、连接线等是否有松动、老化等现象,如有问题及时修复或更换。