Avio 200 ICP-OES快速测定石墨中13种微量元素

本文针对《GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料》标准 , 同时对比石墨快速消解和微波消解两种前处理方法，介绍了一种使用珀金埃尔默Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）分析石墨中多种杂质元素的方法，并对该方法进行了系统验证。结果表明，两种前处理方法数据结果一致，加标回收率在90%-110%之间，具有出色的准确度和良好的精密度。而快速消解法溶剂使用量少、经济，为锂离子电池石墨类负极材料中多种元素的测定提供了另一种快速测定的方案。

本文使用石墨快速消解仪处理样品，定容离心后直接上机测试。通过优化等离子体气流量、功率等参数获得实验条件，平行样、加标回收率等方法进行系统验证，建立了快速消解的直接进样方法。对比微波消解法数据，结果基本一致。因此，使用珀金埃尔默Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 进行分析并有效解决了上述难题，实现了对石墨类负极材料中的Fe、Al、Mo、Co、Cd、Cr、Cu、Ni、 Pb、S 、Hg、Na和Zn等13种元素的准确测定。

电子级硝酸；盐酸

Al,B,Ba,Be,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ga,K,Li,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Se,Sr,Te,Tl,Zn 24元素混合标液（珀金埃尔默Pure VIII，100 µg/mL）

Hg，S，Mo单元素标准溶液（1000 µg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）

超纯水（电阻率18.2兆欧，Milli-Q）

混合标准溶液：

将Hg，S，Mo加入到24元素混合标液中，配制成10 µg/mL 27元素混合标液

系列混合标准溶液：

分别准确吸取混合标准溶液0mL、0.025mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL置于7个离心管中，各加入0.5mL 硝酸，定容至10mL，摇匀待用。此系列溶液浓度分别为0.00mg/L、0.025 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L。

快速消解法：

准确称取0.5g样品于50mL离心管中，并依次加入5mL王水（盐酸：硝酸=3：1），加盖（注意不要密封，悬紧后退回半圈）。将离心管放在120°的石墨消解仪上消解60min，取下放冷定容至50mL并离心待用。（注意前15min管内反应会比较剧烈，敲击管盖让溶剂回流并轻轻晃动离心管，使溶液内温度均匀避免样品外溢）。同时制备试剂空白1、试剂空白2和加标样（加标量为0.1µg/mL）。

微波消解法：

准确称取0.5g样品于干净的消解管中，并依次加入10mL王水（盐酸：硝酸=3：1），置于微波消解仪内消解（消解温度220°，时间30min）。消解完后，冷却至室温，过滤，定容至50mL。同时制备试剂空白1和试剂空白2。

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Avio 200 ICP-OES及其平板等离子体系统

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SPB石墨消解仪

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微波消解仪