化妆品中甲硝唑、氯霉素、林可霉素及克林霉素的测定-液质联用篇

        目前化妆品的种类繁多、功效复杂，消费者对其质量要求很高。一些劣质化妆品往往通过加入化学品包括激素、抗生素等方法来提 高其短期效果，对于消费者的身体健康非常有害。同时由于其成分非常复杂和低含量，对于这些非法添加常规检测方法往往难以检 测。安捷伦科技的液相色谱-质谱联用技术凭借其的抗污染能力以及的灵敏度及选择性，可以对化妆品中的激素、抗 生素、污染物以及其他过敏原成分明察秋毫，是进行化妆品质量检测的*佳选择。
​

​​
​

​引言 
​        类化合物能够起到消炎、杀菌等作用，因此有可能被用于 去痘、去头屑等化妆品或洗发水中。然而，作为处方药的 素，长期与人体接触会使人产生过敏、贫血等多种不良反应。 卫生部颁布的《化妆品卫生规范》（2007 年版）就明确规定， 禁止在化妆品中使用甲硝唑等多种素。 化合物基本信息

​

​​

​
​实验部分 
​
​色谱条件
​仪器：Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统/6470 三重四极杆液 质联用系统 (LC/QQQ) 
​色谱柱：Agilent ZORBAX SB-Aq，2.1 × 100 mm，1.8 µm 
​进样量：2 µL 
​流动相：A）含 0.1% 甲酸的水溶液 
​             B）乙腈 
​梯度程序：时间/min         B% 
​                     0                5 
​                   5.0               5 
​                   5.1              95 
​                   7.0              95 
​                  7.1                5 
​流速：0.3 mL/min 
​柱温：30 °C 
​分离时间：8.5 min
​
​质谱条件
​离子源：ESI 
​干燥气流量：5 L/min 
​干燥气温度：350 °C 
​雾化器压力：45 psi 
​鞘气流量：12 L/min 
​鞘气温度：400 °C 
​毛细管电压：3500 V 
​电离模式：时间/min         模式 
​                    0               正离子 
​                  4.3              负离子 
​MRM 参数：如下表
​

​​

​
​
​实验结果

​​
​

​​
​

​​

​
​
​结论 
​由于待测化合物的强极性，反相色谱需采用接近纯水相的流动 相，色谱柱需要有相应的耐受性，故而采用 SB-Aq 柱比较合 适。本实验结果表明，前处理采用甲醇与乙腈提取均可获得满 意的回收率 。但应注意，采用乙腈提取时，对于乳状样品不应 采用饱和氯化钠溶液分散，否则会出现分层，从而使乙腈层的 样品回收率明显降低。本方案的样品前处理简单快捷，回收率 满足国标规定，可作为化妆品中甲硝唑等 4 种素检测的参 考方法。
​

​来源：安捷伦科技有限公司