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化妆品中 1,3-二噁烷的测定(GC/MSD 法)

更新时间:2019-04-22      点击次数:2192

满足复杂样品和苛刻检测对高灵敏度和高选择性的要求 
        在《化妆品卫生规范》(2007 年版)中,规定了化妆品中的 1000 多种禁用物质,明确指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、N-亚 硝基二甲基胺、二噁烷、多环芳烃、甲基丁香酚、硝甲烷、邻苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用气相色谱法检测,采 用的仪器主要有气相色谱、气质联用系统。 
​        随着生活水平和检测技术的提高,人们对化妆品中有毒物质*的要求越来越高,传统的气相色谱或气质联用系统由于其技术 局限性已逐渐不能适应新形式的发展,使用专门设计的气相色谱/三重四极杆气质联用系统是实现低检测限和快速检测的 方法。其具有出色的灵敏度、超快的扫描速度、以及简便的 MS/MS 功能,满足苛刻的定性、定量分析要求,为化妆品检测 提供了强有力的工具,未来将会有越来越多相关标准采用该技术。


 7890B 气相色谱系统 (GC),更加智能、可靠、、节能!
• 第五代电子气路控制器 (EPC) — 控制精度 0.001 psi 
• 全面的惰性流路设计 — 提高分析极性化合物时的性能 
• 节能环保功能 — 具有睡眠和唤醒功能,节省电力、载气等 资源 
• 扩展功能 — 多检测器、保留时间锁定、低热容技术、微板 流控 

 5977B 单四极杆气质联用系统 (GC/MSD),更加灵敏、、 稳定、!
• 高温、惰性 Extractor 离子源 — 改善离子传输效率,提高灵 敏度;惰性材料制成,高使用温度可达 350 °C 
• 石英镀金双曲面可加热四极杆 — wei一可加热四极杆,抗污 染,免维护,高使用温度 200 °C 
• 三重离轴检测器 — 碎片离子在到达检测器之前连续改变运动 方向,摆脱中性分子,降低噪音 
• 智能设计 — 气相和质谱间直接通讯,以全面保护仪器 
• 反吹功能 — 通过自动改变载气流动方向,将高沸点样品基质 吹出色谱柱,确保色谱柱和离子源长期保持干净状态;还能 在不泄真空、不停机的情况下更换色谱柱 
• GCMS 工作站 — ChemStation 和 MassHunter,实现高通量数 据分析

 7000 系列三重四极杆气质联用系统,依靠强大的 二级质谱能力, zui大程度排除样品基体干扰,提高检测结果的 可靠性和灵敏度!
• 创新惰性离子源 — wei一一款检出限低至 ag 级别的串联 气质 
• 短离子驻留时间 — 低 0.5 ms 的驻留时间确保单位时间 内采集更多的离子碎片, 提高分析速度和效率 
• 专li的氦气淬灭技术 — 降低氦气中性分子噪音,确保检测灵 敏度 
• MRM 模式 — 有效避免复杂基质对目标化合物检测的干扰, 降低检出限 
• 石英镀金整体成形双曲面四极杆 — 可在 106-200 °C 范围内 独立控温,保证热稳定性和重现性,终生免维护 
• 全面、灵活的 MRM Database 数据库 — 超过 1070 种农药 和环境污染物的 MRM 数据库(包括农药残留、邻苯二甲 酸酯、多溴联苯、多溴联苯醚、多环芳烃和半挥发性有机 物),每个化合物平均提供 8个母离子-子离子对,3 种保留时 间锁定的GC分析方法 
• 界面友好的 MassHunter 质谱软件 — 用于仪器控制和高通量 数据分析,可以直接用 MRM 数据库信息建立 MRM 数据采 集方法



引言 
​        二噁烷的常见用途是作为溶剂、乳化剂和去垢剂等,其可通 过呼吸道、消化道和皮肤粘膜吸收进入人体。高浓度二噁烷对 人有麻醉和刺激作用,可引起眼和上呼吸道刺激症状,伴有头 晕、头痛、嗜睡、恶心和呕吐等。根据卫生部颁发的《化妆品 卫生规范》(2007 年版)规定,二噁烷属于化妆品中禁止使用 的物质。 

化合物基本信息


实验部分
色谱和质谱条件 
仪器: Agilent 7697A 顶空进样器 — 7890A 气相色谱/ 5975C 单四极杆气质联用系统 (HS-GC/MSD) 
进样口温度: 250 °C 
分流比: 10:1 
载气: 氮气,2 mL/min 
色谱柱: Agilent DB-5MS,30 m × 0.25 mm,0.25 µm 
柱温箱: 从 50 °C,以 20 °C/min 的速率升温到 150 °C 
离子源温度: 230 °C 
四极杆温度: 150 °C 
接口温度: 280 °C 
采集模式 选择离子监测 (SIM)     
特征离子 (m/z)  87.0,58.0,59.0 

顶空条件
载气控制: 气相进样口 EPC 
顶空温度: 80 °C 
样品环温度: 120 °C 
传输线温度: 140 °C 
样品环规格: 1 mL 
样品瓶规格: 20 mL 
样品瓶平衡时间: 30 min 
样品瓶加压值: 15 psi 
样品瓶充气速率: 50 mL/min 
进样持续时间: 0.5 min 
样品瓶震荡设置: 18 /min 
样品瓶加压气体: 氦气

实验结果

结论
​        本方法的定量采用标准加入法,又名标准增量法,是分别在数 份相同体积的样品溶液中加入不等量的标准溶液(一定要有一 份加入的标准溶液体积为零),按照绘制标准曲线的步骤测量 峰面积,以加入的标准溶液浓度为横坐标,对应的峰面积为纵 坐标绘制标准曲线,用外推法(延长标准曲线,和横坐标相交 处数值的值)就可得到样品溶液中目标物的浓度,一般适 用于组分复杂的未知样品。

​   来源:安捷伦科技有限公司

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