问题描述 | 可能原因 | 解决方案 |
软件问题 | 提示后密封清洗液用完,添加后密封清洗液后仍然报错 | 重新启动蠕动泵:进入泵界面—More Options—将Rear Seal Wash的模式由Idle改为Active,点击enter即可 |
柱温箱温度已达到规定范围,但仍显示未就绪 | 柱温箱的平衡时间设置过长,可在仪器方法中修改 | |
如何查看紫外灯能量 | VWD:打开UV界面的“Wellness"选项即可查看灯寿命和使用时间;DAD:打开UV界面的“Wellness"选项可查看灯的使用时间,在Startup界面可查看灯能量 | |
如何设置序列或者进样完成后自动打印/导出报告 | 在Queue界面的“Report setup"项下进行设置 | |
峰面积较小的色谱峰无法自动积分 | 在Cobra向导中设置合适的基线噪声范围、Cobra平滑宽度和小峰面积 | |
如何去掉报告中的变色龙水印 | 打开管理控制台——全局策略——水印,将“打印水印"的勾去掉即可 | |
Vanquish自动进样器无法自动识别样品盘类型 | 1)齿轮松动,联系工程师;2)样品盘上的二维码损坏或有液滴;3)正确放置样品盘,使A1号位在左后方 | |
Vanquish自动进样器无法正常进样 | 重新关好自动进样器的门 | |
Vanquish自动进样器是否需要校正针位 | 不需要 | |
压力升高 | 色谱条件发生改变(如柱温、流速、有机相种类等发生变化) | 比较相同条件下压力的变化趋势,若压力升高,再按照下述原因进行排查 |
保护柱的柱芯污染 | 更换新的柱芯 | |
进样阀load状态压力正常,切至inject状态时压力升高,可能是六通阀或进样针堵塞 | 超声进样针/六通阀的定子和转子,若无效则更换 | |
静态混合器堵塞 | 反冲静态混合器,无效则更换。平常操作时:流动相的纯度需要满足分析检测的要求、检测泵内密封圈的密封性 | |
针座密封堵塞 | 对针座密封超声清洗 | |
色谱柱填料塌陷引起流通池堵塞 | 反冲流通池(注意压力:DAD/VWD耐压120bar;FLD耐压20bar),无效则联系工程师 | |
压力传感线接触不良 | 重新拔插压力传感线。平常操作时注意不要触摸到压力传感线接头 | |
新色谱柱压力逐渐升高 | 新色谱柱的填料在流动相作用下逐渐压实,柱压会逐渐升高,但使用一段时间后,相同条件下压力会趋于稳定 | |
色谱柱污染 | 按照色谱柱说明书进行冲洗和在生,无效则更换 | |
CAD的喷针堵塞 | 取出喷针进行超声清洗(注意针尖不要和瓶底接触)。建议检测器入口安装不锈钢过滤器,阻止柱填料流失 | |
排气泡时未拧松purge阀 | 排气泡前逆时针拧松1.5~2圈 | |
柱前预热或者柱后冷却器堵塞 | 反冲,需要时更换 | |
压力ZUI高限设置不合适引起压力超限 | 根据色谱柱和仪器耐受的压力范围设置合适的限值 | |
样品/缓冲盐析出引起管路堵塞 | 先采用可溶性的溶剂冲洗流路。平常操作时:若流动相含有缓冲盐,建议色谱柱先冲洗大比例水再采用初始流动相平衡;为避免样品在流动相中析出,建议采用初始流动相溶解样品 | |
压力降低 | 色谱条件发生改变(如柱温、流速、有机相种类等发生变化) | 比较相同条件下压力的变化趋势,若压力降低,再按照下述原因进行排查 |
管路没有拧紧导致溶液泄露 | 重新拧紧泄露处的管路 | |
流动相走空 | 加入流动相并重新排气泡。建议在仪器方法中设置合适的压力低限 | |
系统流路中含有大量气泡 | 重新对流动相排气泡,待基线和压力稳定后再进样 | |
过滤头堵塞:某通道溶液无法抽出,取下过滤头后恢复正常 | 超声清洗过滤头,无效则更换 | |
单向阀堵塞:所有通道的溶液均无法抽出 | 超声清洗单向阀,无效则更换 | |
脱气机管路堵塞:某通道溶液无法抽出,短接脱气机后恢复正常 | 冲洗脱气机管路。平常操作时建议每周采用甲醇清洗脱气机管路,尤其水相通道 | |
比例阀损坏:某通道溶液无法正常抽出,更换比例阀接口后恢复正常 | 联系工程师 | |
针座密封发生漏液 | 更换针座密封 | |
排气后忘记关闭Purge阀 | 流动相排完气泡后及时拧紧purge阀,但不需要拧得过紧 | |
purge阀密封性变差 | 更换新的purge阀 | |
压力传感线接触不良 | 重新拔插压力传感线。平常操作时注意不要触摸到压力传感线接头 | |
进样时吸入空气 | 1)设置合适的进样高度;2)样品量太少时可加衬管 | |
进样瞬间压力下降,后又恢复正常 | U3000:正常现象,吸入的样品溶液没有经过预压缩,为常压状态,高压的流动相与常压样品接触时会引起压力下降;Vanquish:不会出现该情况 | |
转子发生磨损,导致部分流动相及样品溶液直接排废 | 更换转子 | |
单向阀装反 | 重装单向阀 | |
压力波动 | 流动相含有气泡(一般呈规律的锯齿状波动) | 重新对流动相排气泡,待基线和压力稳定后再进样 |
过滤头部分堵塞;流动相瓶及低压区输液管路被菌类或藻类污染 | 超声清洗过滤头和流动相瓶,冲洗低压区输液管路。平常操作时建议每周采用甲醇清洗脱气机管路,尤其水相通道 | |
单向阀部分堵塞 | 超声清洗单向阀,无效则更换。平常操作时:建议仪器不要长期保存在纯乙腈中;若流动相中缓冲盐浓度过高可增加泵前溶液的混合体积 | |
输液泵的密封圈发生泄漏 | 更换输液泵的柱塞杆或密封圈 | |
流动相混合不均匀 | 1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合 | |
进样后压力不稳定,且保留时间重现性不佳 | 在仪器方法的自动进样器界面设置与泵同步 | |
脱气盒损坏 | 联系工程师。平常操作时,建议:1)所有流动相的过滤头均置于液面以下,减少真空泵的工作负荷;2)使用正相溶剂时短接脱气机 | |
比例阀损坏 | 联系工程师 | |
计量泵装置密封圈发生泄漏 | 更换计量泵的柱塞杆或密封圈 | |
保留时间前移 | 色谱条件发生改变(如柱温、流速、有机相种类等发生变化) | 比较相同条件下保留时间的变化趋势,若前移,再按照以下原因进行排查 |
流动相混合不均匀 | 1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合 | |
色谱柱未充分平衡 | 延长系统的平衡时间,尤其当流动相中含有离子对试剂时 | |
色谱柱污染 | 表面活性剂污染时该现象尤为明显,根据色谱柱的说明书进行冲洗,需要时更换色谱柱 | |
固定相塌陷 | 更换色谱柱。平常操作时:在色谱柱规定范围内进行使用 | |
缓冲盐吸潮导致配置的浓度过低 | 将易潮解的盐置于干燥器中保存 | |
保留时间后移 | 色谱条件发生改变(如柱温、流速、有机相种类等发生变化) | 比较相同条件下保留时间的变化趋势,若后移,再按照以下原因进行排查 |
流动相混合不均匀 | 1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合 | |
转子发生磨损,导致部分流动相及样品溶液直接排废 | 更换转子 | |
色谱柱未充分平衡 | 延长系统的平衡时间,尤其当流动相中含有离子对试剂时 | |
系统流路含有气泡 | 重新对流动相排气泡,待基线和压力稳定后再进样 | |
流动相组成发生变化 | 对于提前混合好的流动相,注意置于阴凉处密封保存 | |
比例阀故障 | 联系工程师 | |
柱外死体积增加 | 更换内径更小、更短的管路进行连接 | |
保留时间不稳定 | 单向阀堵塞 | 超声清洗单向阀,无效则更换 |
平衡时间不足 | 延长系统的平衡时间,尤其当流动相中含有离子对试剂时 | |
流动相混合不均匀 | 1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合 | |
比例阀故障 | 联系工程师 | |
未设置柱温 | 在仪器方法中设置合适的柱温 | |
系统流路含有气泡 | 重新对流动相排气泡,待基线和压力稳定后再进样 | |
前延峰 | 分离不佳,大峰前部包有杂质小峰 | 改进色谱分析条件 |
柱头前端过滤筛板部分堵塞 | 更换色谱柱或低流速反冲色谱柱 | |
色谱柱塌陷 | 更换色谱柱,检查色谱柱是否匹配此应用条件(压力或pH值范围) | |
溶剂效应 | 1)降低进样量;2)降低样品溶解液洗脱强度;3)调换进样阀接口(U3000:调换进样阀4、5号位;Vanquish:调换进样阀1、2号位) | |
色谱柱过载 | 减少进样量或增加柱容量(选用更大内径色谱柱) | |
拖尾峰 | 分离不佳,大峰后部包有杂质小峰 | 改进色谱分析条件(缓冲盐的浓度、流动相的pH值、洗脱条件等) |
样品与硅烷官能团反应(常规C18柱分析碱性化合物) | 建议更换封尾色谱柱、特制色谱柱或添加三乙胺等扫尾剂 | |
柱外体积过大 | 进样器和色谱柱间使用更短、更细的管路连接 | |
色谱柱过载 | 减少进样量或增加柱容量(选用更大内径色谱柱) | |
色谱柱柱效下降 | 更换色谱柱或保护柱 | |
检测器响应时间过长 | 使用推荐值 | |
分叉峰或双峰 | 分离不佳 | 改进色谱条件 |
保护柱或色谱柱污染 | 1)更换保护柱;2)清洗或更换分析柱 | |
柱头死体积过大 | 更换合适的管路接头或更换色谱柱(色谱柱前端塌陷) | |
溶剂效应 | 1)降低进样量;2)降低样品溶解液洗脱强度;3)调换进样阀接口(U3000:调换进样阀4、5号位;Vanquish:调换进样阀1、2号位) | |
色谱柱温度影响 | 一般发生在色谱柱内径大于3 mm,并且温度条件很高的情况下。选用预加热来确保色谱柱中流动相温度不会梯度变化 | |
仪器转子密封磨损 | 更换转子密封 | |
鬼峰 | 上一针样品未全都洗脱 | 延长分析时间或改用梯度洗脱 |
进样器交叉污染 | 1)增加洗针程序;2)清洗或更换易污染部件,如针、针座密封 | |
CAD检测器被污染 | 以50%甲醇冲洗 | |
流动相、色谱柱或流通池污染 | 逐一排查原因,采取相应措施,如是流通池污染可采用异丙醇以0.2ml/min低流速冲洗,特别注意水相流动相的污染 | |
流通池有气泡 | 排除气泡 | |
不出峰 | 未进样,或进样量不足 | 1)保证样品瓶中样品量足够;2)检查进样类型是否为“Blank" |
过高的背景电流/噪音(CAD) | 选择纯度较高的流动相 | |
样品容易挥发(CAD) | 查看分析物的蒸气压 | |
色谱柱柱效下降 | 按照说明书对色谱柱进行在生,无效则更换色谱柱 | |
负峰 | 不合适的参比波长(DAD)或RI检测器参比池未充分冲洗 | DAD:设置合适的参比波长或不使用该功能;RI:增加平衡时间 |
样品溶解液与流动相差别太大 | 使用流动相溶解样品 | |
洗脱物比流动相吸收值低 | 更换波长或使用低吸收溶剂做流动相 | |
错误的信号输出极性 | 检查信号输出极性,请打400电话 | |
废液引起(CAD) | 确保PEEK管在废液瓶中 | |
数据处理时设置了色谱图扣除命令 | 不使用色谱图扣除的功能 | |
RI检测器未关闭参比池通道(样品连续流过样品池和参比池) | 关闭参比池通道 | |
雾化针污染(CAD) | 异丙醇超声清洗雾化针,无效则更换 | |
毛刺峰 | 流通池进气泡 | 流通池出口增加长度的背压管,但不能超过流通池的耐压范围(注意:FLD流通池耐压<20bar,不能增加被压管) |
电压不稳或仪器接地不正确 | 常见于CAD/ECD,打400电话 | |
CAD检测器被污染 | 以50%甲醇冲洗,无改进打400电话 | |
峰面积减小 | 进样器堵塞 | 逐段排查阻塞点,需要时请打400电话 |
检测器灯能量偏低 | 更换新灯 | |
检测波长设置不合理 | 设置合理的检测波长 | |
待测物降解 | 使用合适的保存条件,如使用含温控单元的自动进样器 | |
CAD雾化温度过高,半挥发成份流失 | 降低雾化温度 | |
仪器有漏液 | 检查漏液位置 | |
峰面积重现性差 | 自动进样器转子密封/针座密封发生磨损 | 更换新的转子密封/针座密封,需要时请打400电话 |
进样针的针尖弯曲或堵塞 | 超声清洗进样针(注意针尖不要接触瓶底),无效则更换 | |
进样前针位未处于inject状态 | 进样前,保证针位处于inject状态 | |
进样器的注射器进气泡 | 进样前执行灌注注射器命令排除注射器内气泡,需要时需手动排气泡 | |
自动进样器抽样速度过快 | 降低进样针的抽样速度,使抽样时间至少3-5秒 | |
自动进样器的注射器密封不严/注射器三通阀磨损 | 更换新的注射器/注射器三通阀,需要时请打400电话 | |
基线周期性波动 | 泵压力波动 | 采集压力通道的信号,寻找压力波动的原因 |
管路或流通池中有气泡 | 流动相充分脱气 | |
基线无规律波动 | 温度波动 | 控制好温度,使用对温度较敏感的RI检测器时要尤为注意 |
流动相混合不均匀 | 1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合 | |
检测器灯能量过低 | 更换新灯 | |
流通池被污染 | 用不同极性溶剂冲洗流通池 | |
流动相或色谱柱被污染 | 更换流动相或色谱柱 | |
电压不稳或仪器接地不正确 | 常见于CAD/ECD,请打400电话 | |
紫外检测器波长低于溶剂截止波长 | 1)选择合适的流动相进行分析;2)改变检测波长 | |
其他 | 蠕动泵抽不出溶液 | 1)弯头注射器抽出管路气泡;2)清理挤压部位;3)更换新的软管 |
提示密封圈泄露超限 | 1)更换密封圈和/或柱塞杆;2)向右挤压蠕动泵杠杆 | |
Vanquish更换流通池时的注意事项 | 先关掉检测器模块的总电源再进行更换 |