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赛默飞离子色谱-ICS系列使用问题,故障排查

更新时间:2023-06-26      点击次数:3456
问题描述可能原因解决方案
压力升高1.系统堵塞,色谱柱堵塞1.进样前要过滤,并且在前处理的最后一步过滤。
2.温度太低2.保持室温20度以上,使用柱温箱
样品不溶于水,只溶于DMSO、异丙醇或其他反相有机溶剂。DMSO过高会损坏色谱柱,另外样品只溶于有机溶剂的部分是样品主成分,而待测的离子是溶于水的。先用DMSO溶好,然后加超纯水稀释、离心取上清液再进样分析,注意:抑制器外接水模式工作。色谱柱可兼容其他反向有机溶剂,但建议适当稀释,以免有机溶剂峰太高干扰检测。
色谱柱柱效下降,峰形变差样品含有机物、过渡金属、重金属,污染柱子清洗色谱柱,具体参考色谱柱使用说明书。用RP柱除有机物、疏水性物质,钠柱除过渡金属、重金属,氢柱中和碱性基质。如果含有水溶性蛋白质,可用乙腈沉降蛋白再过RP柱。
过前处理小柱后回收率差1.未弃去前3ml(1ml小柱)、6ml(2.5ml小柱);参考上的onguard柱的说明书
2.样品中氯离子含量较高,测试样品中的亚硝酸盐,过银柱后亚硝酸盐回收率很低样品中的高浓度氯离子与银柱生成沉淀,会吸附亚硝酸盐。建议客户先将样品稀释,氯离子浓度降到100ppm以下再过银柱,可以减小银柱对亚硝酸根的吸附,银柱后需接钠柱。
过银柱后样品溶液变浑浊过银柱后没过滤过银柱后可能有氯化银沉淀出来,样品在过银柱、钠柱之后,过滤进行样
峰形不对,峰面积偏大或偏小样品基体和标样基体不匹配pH值样品建议样品和标样都使用流动相稀释;离子不能使用光谱的酸化过的标样
平头峰色谱柱过载多倍稀释测高含量离子,低倍稀释测低含量离子,如氯含量很高测亚硝酸盐、硝酸盐可低倍稀释后过银柱、钠柱再检测。
甲酸乙酸和氟分不开色谱柱不合适,碳酸盐柱子分不开。换氢氧根体系色谱柱,加配淋洗液发生装置,具体请咨询赛默飞工程师。
硫离子无响应电导响应非常弱,安培检测器检测。使用安培系统检测
分析时间长,峰拖尾等度淋洗拖尾梯度淋洗,改进峰形,缩短分析时间。
鬼峰1.阀里面有残留1.切换进样阀,用高浓度甲基磺酸冲洗再进空白。
2.淋洗液有污染2.更换新的淋洗液
3.上一针样品溶液有残留3.延长分析时间,确保样品中的离子都能被冲洗出来
碘离子不出峰,其他正常。淋洗液浓度不够,分析时间不够,碘离子尚未出峰延长分析时间或者加大淋洗液浓度。
标样正常,样品进样后基线为负值样品中含有1%的(乙腈+三乙醇胺),可能是有机物污染了抑制器换外接水模式平衡一段时间再进样。
背景值高1.淋洗液污染1.重新配制淋洗液
2.抑制器电流设置错误2.计算并改正电流值
3.抑制器污染、钝化、损坏3.清洗抑制器或者更换新的抑制器
4.CR-ATC污染4.清洗CR-ATC
压力波动大1.系统有气泡1.排气泡
2.泵头泄露2.更换密封圈/柱塞杆
3.单向阀堵塞3.超声清洗单向阀
4.淋洗液瓶过滤头堵塞4.更换过滤头
线性不好1.进样顺利从高到低1.进样顺序进行调整,从低浓度到高浓度进样,不要跳着进样
2.进样器的注射器里有气泡2.做样前检查Syringe里面是否有气泡,如有气泡执行灌注注射器,清洗完毕后点击回到进样位置按钮
3.标样配置有问题3.重新配置标样,重新进样,每个浓度平行进2针
4.积分参数设置不合理,尤其是铵根、有机胺等弱解离离子用线性方程。4.确认积分设置是否合适,有机胺和铵根用二次抛物线方程。
客户不知道CS12A及CS5A有何区别
参考色谱柱说明书,常见碱金属、碱土金属用CS12A,过渡金属可用CS5A。
柱容量与标准曲线的线性范围、方法检出限等术语的意义和差异。
参考上的色谱柱参数。标曲线性范围意味着在标准曲线浓度范围内,能实现标曲的线性,方法检出限简单的算法一般是按性噪比等于3时的响应来计算的。性噪比可在数据处理或报告中调取。
离子色谱能否测试碳酸根离子
可以用AS18柱,测试超过100ppm的碳酸根。浓度太低时,会受到空气中二氧化碳的影响,准确度差
序列审计追踪功能
序列右键有数据审计追踪功能
CM7.2软件中色谱峰的起始位置是通过什么参数确认的,如何垂直切开。
CM7.2由cobra自动运行计算,可通过前沿灵敏度因子参数来调整积分起始位置。可使用SmartPeaks工具设置垂线或谷对谷积分。
有手动积分数据不积分
取消手动积分才能自动积分
不知道软件中校准曲线参数里的curve的意义
抛物线方程中X平方的系数。
前处理柱不会活化
RP柱:5ml甲醇,10ml水(1ml小柱);10ml甲醇,15ml水(2.5ml小柱)
Ag柱/Na柱/H柱:10ml水(1ml小柱),15ml水(2.5ml小柱)活化。其它小柱的活化条件请参考OnGurd小柱的使用说明。
如何更换阴阳离子系统
参阅阴阳离子系统互换视频
色谱柱污染,比如峰拖尾、分离度变差、保留时间提前1. 低价态亲水离子污染1. 用10倍浓度的淋洗液清洗
2. 金属离子污染2. 用100mM草酸清洗
3. 非极性有机物污染3. 一般用20% 200mM HCl/80%乙腈作为清洗溶液
样品中含有大量蛋白质,是否可以进离子色谱分析不可以,蛋白质会污染离子色谱柱用乙腈或其他试剂沉淀蛋白,离心后取上清液过RP柱
磷酸根、磷酸一氢根和磷酸二氢根是否可以分开
这三个离子是同一个色谱峰
样品中含有大量有机物,是否可以直接进IC分析不可以,有机物会污染色谱柱用前处理小柱RP柱或C18柱去掉有机物,或者氧氮燃烧法去掉有机物
海水中高浓度的氯离子影响亚硝酸根和硝酸根检测氯离子浓度太高用Ag+Na柱去掉高浓度的氯离子基体
样品中的碳酸根影响其他离子检测碳酸根干扰购买CRD200(氢氧根体系)或者CRD300(碳酸根体系)脱除碳酸根的干扰
测试亚硫酸盐和硫酸根离子,用哪根色谱柱
碳酸根体系,用AS9-HC或者AS14.氢氧根体系,用AS18
检测亚硫酸盐和硫酸盐,怎样防止亚硫酸盐被氧化为硫酸盐
样品溶液中加入约0.1%的甲醛
检测阳离子,标准品稳定性差,离子浓度逐渐升高
配制阳离子,不能用玻璃瓶配制和保存,要用塑料瓶,因玻璃瓶会有金属离子溶出


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